วิธีการเตรียมสารละลายแคโทด

ขั้นตอนการเตรียมอิเล็กโทรดแบบเปียก

เครื่องผสมดาวเคราะห์คู่ถูกใช้เป็นอุปกรณ์เตรียมสารละลายอิเล็กโทรดแคโทด ขั้นแรก เตรียมกาวโพลีไวนิลิดีนฟลูออไรด์ (PVDF) ใช้ถังผสมธรรมดาเพื่อเทตัวทำละลาย NMP (N-methylpyrrolidone) จำนวนหนึ่งก่อน เติมผง PVDF สารยึดเกาะตามปริมาณของแข็งที่ออกแบบ และคนเป็นเวลา 4 ถึง 6 ชั่วโมงเพื่อให้ได้กาว ​​PVDF กาว PVDF เป็นของเหลวใสไม่มีสีและมีความหนืดระดับหนึ่ง และสามารถควบคุมปริมาณของแข็งได้ระหว่าง 5 เปอร์เซ็นต์ถึง 10 เปอร์เซ็นต์ตามความต้องการ สารละลายกาวที่เตรียมไว้โดยทั่วไปจะต้องถูกทำให้เป็นสุญญากาศและปล่อยทิ้งไว้นานกว่า 12 ชั่วโมงเพื่อกำจัดฟองอากาศที่เกิดขึ้นระหว่างกระบวนการกวน จากนั้นจำนวนหนึ่งจะถูกส่งไปยังเครื่องผสมเตรียมสารละลายผ่านปั๊มสูบจ่ายผ่านท่อที่ปิดสนิท เพิ่มสารนำไฟฟ้า SP และเริ่มเครื่องผสมเพื่อหมุนและหมุนในเวลาเดียวกัน ความเร็วรอบถูกตั้งค่าเป็น (25±5) รอบ/นาที ความเร็วการหมุนอัตโนมัติถูกกำหนดเป็น (500±50) รอบ/นาที และสเปรย์ NMP ได้รับการช่วยเหลือ เพื่อให้สามารถผสม SP ที่มีความหนาแน่นแสงมากเข้ากับกาว PVDF ได้อย่างเต็มที่ เวลาในการกวนคือ 1 ชม.

ประการที่สอง เพิ่มวัสดุที่ใช้งานของอิเล็กโทรดแคโทด เพื่อให้แน่ใจว่าสามารถกระจายวัสดุหลักและกาวได้อย่างมีประสิทธิภาพและเต็มที่ โดยทั่วไปจะมีการเพิ่มทีละขั้นตอน นั่นคือ 50 เปอร์เซ็นต์ของวัสดุหลัก (เช่น NCM หรือ LFP เป็นต้น) จะถูกเพิ่มเข้าไปก่อน ตั้งค่าความเร็วรอบ (30±5) รอบ/นาที และ (300±50) รอบ/นาที คนเป็นเวลา 5 นาที จากนั้นเติมวัสดุหลักที่เหลืออีก 50 เปอร์เซ็นต์เพื่อช่วยในการฉีดพ่น NMP ที่เหมาะสม กวนด้วยพารามิเตอร์ข้างต้นนานกว่า 1.5 ชั่วโมง ในระหว่างขั้นตอน ให้ขูดไม้พายตามความจำเป็นเพื่อป้องกันไม่ให้แป้งที่เกาะกับไม้พายแทรกซึมเข้าไปอย่างเต็มที่ เนื่องจากมุมเปียกที่กว้างของส่วนต่อประสานระหว่างของแข็งและของเหลว

สุดท้าย ฉีดตัวทำละลาย NMP ที่เหลือทั้งหมดลงในเครื่องผสม เพิ่มความเร็วในการกวน ความเร็วการหมุนคือ (35±5) รอบ/นาที และความเร็วรอบคือ (800±50) รอบ/นาที หลังจากกวนเป็นเวลา 10-30 นาที ให้เพิ่มความเร็วรอบเป็น (1300±50) รอบ/นาที และกวนเป็นเวลา 1.5 ชั่วโมงเพื่อเตรียมสารละลายให้เสร็จสมบูรณ์ ต้องย้ายสารละลายที่เตรียมไว้ไปยังถังถ่ายโอนเพื่อบำบัดการสลายฟองด้วยสุญญากาศก่อนใช้งาน

กระบวนการเตรียมอิเล็กโทรดกึ่งแห้ง

กระบวนการกึ่งแห้งเรียกอีกอย่างว่ากระบวนการ "นวด" และใช้เครื่องผสมดาวเคราะห์คู่เป็นอุปกรณ์เตรียมสารละลาย การนวดหมายถึงกระบวนการกวนเชิงกลเพื่อให้วัสดุที่มีความหนืดและพลาสติกผสมกันอย่างสม่ำเสมอ รวมถึงกระบวนการกระจายและการผสมวัสดุสองขั้นตอน กระบวนการนี้เหมือนกับวิธีเปียก และต้องเตรียมกาว PVDF ก่อน และวิธีการเตรียมกาวก็เหมือนกัน ความแตกต่างที่สำคัญคือกระบวนการเตรียมสารละลาย

ขั้นแรก เพิ่มวัสดุหลักของอิเล็กโทรดแคโทดทั้งหมด (เช่น NCM หรือ LFP เป็นต้น) และสารนำไฟฟ้า SP ลงในเครื่องผสมดาวเคราะห์คู่ เปิดเฉพาะอุปกรณ์สำหรับการปฏิวัติ ตั้งความเร็วที่ (25±5) รอบ/นาที แล้วคนผงเป็นเวลา 30 นาที

ประการที่สอง ตามผลของการเปียกของวัสดุหลัก ปริมาณของแข็งที่ใช้ในการนวดที่สอดคล้องกันได้รับการออกแบบและควบคุมที่ 68 เปอร์เซ็นต์ถึง 72 เปอร์เซ็นต์ เติมกาว PVDF จำนวนหนึ่งและตัวทำละลายในปริมาณที่เหมาะสมตามส่วนผสมนวดแป้งที่ออกแบบไว้ เมื่อพิจารณาถึงความจุของอุปกรณ์และการป้องกันอุปกรณ์ไม่ให้เสียหายเนื่องจากการทำงานที่มีโหลดสูง การนวดล่วงหน้าแบบขั้นตอนเดียวอาจเหมาะสม กล่าวคือ ตั้งไม้พายหมุนกลับด้าน ความเร็วการหมุนคือ (10±2) รอบ/นาที และเวลาคือ 15 นาที หลังจากที่อุปกรณ์ปรับให้เข้ากับสถานะการกวนของแป้งและกาวในถังแล้ว ให้ไปที่ขั้นตอนที่สำคัญที่สุดของกระบวนการนี้ นั่นคือ การนวด ตั้งค่าความเร็วรอบเป็น (25±5) รอบ/นาที และเวลาในการนวดเป็น 1 ชม. ในขณะนี้ สารละลายมีสถานะไม่ไหลที่มีความหนืดสูงคล้ายเพสต์ จากนั้นเติมกาวที่เหลือและตัวทำละลาย NMP ในปริมาณที่เหมาะสม เริ่มผสมเพื่อกระจายตัว ตั้งความเร็วการหมุนที่ (1200±50) รอบ/นาที รักษาความเร็วรอบเท่าเดิม และกวนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง

สุดท้าย ตามปริมาณของแข็งที่ออกแบบโดยสูตรสารละลาย ให้เติมตัวทำละลาย NMP ที่เหลือ เพิ่มความเร็วการกระจายเพิ่มเติมเป็น (1350±50) รอบ/นาที รักษาความเร็วรอบให้คงที่ และกวนต่อไปเป็นเวลา 1 ชั่วโมงเพื่อเตรียมสารละลายให้เสร็จสมบูรณ์ ย้ายสารละลายไปยังถังถ่ายโอนเพื่อบำบัดการสลายฟองด้วยสุญญากาศ และระดับสุญญากาศไม่เกิน -85 kPa

ขั้นตอนการเตรียมอิเล็กโทรดแบบแห้ง

เมื่อเปรียบเทียบกับอิเล็กโทรดแบบเปียกหรืออิเล็กโทรดกึ่งแห้ง วิธีนี้ช่วยลดความยุ่งยากของกระบวนการผลิตเยื่อกระดาษและลดระยะเวลาในกระบวนการลงอีก อิเล็กโทรดแบบแห้งจะข้ามขั้นตอนการเตรียมกาว และใช้วิธีการผสมแบบแห้งบริสุทธิ์และการกวนล่วงหน้าเพื่อผสมผงก่อนการแปรรูปเป็นเยื่อกระดาษ นอกจากนี้ยังใช้เครื่องผสมดาวเคราะห์คู่เป็นอุปกรณ์ผลิตเยื่อกระดาษ

ขั้นแรก ให้เติม 50 เปอร์เซ็นต์ของวัสดุหลักของขั้วแคโทด (เช่น NCM หรือ LFP เป็นต้น) สารนำไฟฟ้า SP สารยึดเกาะ PVDF และ 50 เปอร์เซ็นต์ของวัสดุหลักของขั้วแคโทดลงในเครื่องผสมตามลำดับ รักษาความเร็วรอบ (5±1) รอบ/นาที ในระหว่างกระบวนการป้อน หลังจากการป้อนเสร็จสิ้น ให้เริ่มการผสมล่วงหน้าแบบแห้ง ตั้งค่าความเร็วรอบให้ทำงานที่ความเร็วย้อนกลับ (7±1) รอบ/นาที และหยุดการกระจายตัวของการหมุนชั่วคราว หลังจากผ่านไป 5 นาที ให้เปลี่ยนเป็นการผสมแบบแห้งปกติ ตั้งความเร็วรอบ (13±1) รอบ/นาที ความเร็วการหมุน (400±2) รอบ/นาที และกวนเป็นเวลา 0.5 ชั่วโมง จำเป็นเพื่อให้แน่ใจว่าการผสมแบบแห้งสามารถผสมวัสดุหลักของขั้วแคโทด สารนำไฟฟ้า SP และผงสารยึดประสาน PVDF ได้อย่างสมบูรณ์ เพื่อหลีกเลี่ยงไม่ให้สารละลายเสถียรสุดท้ายหลังจากเติมตัวทำละลายในขั้นตอนต่อไป

ประการที่สอง ฉีดพ่นผงที่กระจายอย่างสม่ำเสมอด้วยตัวทำละลาย NMP เติมตัวทำละลาย NMP ในขั้นตอนแรก ออกแบบปริมาณของแข็งที่เหมาะสมตามความจุของอุปกรณ์ และอ้างอิงถึงผลกระทบของขั้นตอนการนวดแบบกึ่งแห้ง และควบคุมโดยทั่วไปที่ประมาณ 70 เปอร์เซ็นต์ ขั้นตอนการป้อนแป้งเปียกขึ้นอยู่กับการกวนแบบรอบเป็นหลัก และความเร็วรอบตั้งไว้ที่ (15±5) รอบ/นาที เสริมด้วยการหมุน (150±2) รอบ/นาที คนเป็นเวลา 1.5 ชั่วโมง ขณะนี้สารละลายอยู่ในสถานะของเหลวข้นที่มีความหนืดสูง เติมตัวทำละลาย NMP ที่เหลือ เจือจางและคนเป็นเวลา 10-15 นาที ความเร็วรอบยังคงไม่เปลี่ยนแปลง และความเร็วรอบจะเพิ่มขึ้นเป็น (500±5) รอบ/นาที หากจำเป็น ให้เติมกาวท่อนาโนคาร์บอน (CNTs) ที่เป็นสื่อกระแสไฟฟ้าก่อนฉีดพ่น NMP ในขั้นตอนนี้

สุดท้าย เข้าสู่ขั้นตอนการลดความหนืดของการกระจายความเร็วสูง รักษาความเร็วรอบ (15±5) รอบ/นาที ไม่เปลี่ยนแปลง และเพิ่มความเร็วรอบการหมุนเป็น (1200±50) รอบ/นาที หลังจากกวนเป็นเวลา 2 ชั่วโมง ให้ลดความเร็วและกวนช้าๆ (ความเร็วรอบ (10±1) รอบ/นาที, ความเร็วรอบ (200±5) รอบ/นาที) เพื่อให้เย็นลงและเตรียมสารละลายให้เสร็จ

กระบวนการเตรียมอิเล็กโทรดแทรกซึมด้วยตัวทำละลาย

การผสมผสานระหว่างกระบวนการแบบแห้งและแบบเปียก สารละลายเตรียมในลักษณะของ "กระบวนการแบบเปียกโดยไม่ใช้กาว" ไม่ว่าจะพิจารณาจากมุมมองของการทำให้กระบวนการง่ายขึ้นหรือเวลาของกระบวนการ ก็มีข้อดีที่ชัดเจน สิ่งสำคัญคือต้องพิจารณาความเสถียรของสารละลายขั้นสุดท้าย

ประการแรก ตัวทำละลาย NMP จำนวนหนึ่ง 50 เปอร์เซ็นต์ของวัสดุหลักของขั้วแคโทด (เช่น NCM หรือ LFP) สารนำไฟฟ้า SP และ 50 เปอร์เซ็นต์ของวัสดุหลักของขั้วแคโทดจะถูกเติมลงในเครื่องผสมดาวเคราะห์คู่ตามลำดับตามปริมาณของแข็ง 70 เปอร์เซ็นต์ เพิ่มกาวนำไฟฟ้า CNTs หากจำเป็น ในระหว่างกระบวนการป้อน ความเร็วรอบจะคงที่ที่ (5±2) รอบ/นาที หลังจากการป้อนเสร็จสิ้น ความเร็วรอบจะค่อยๆ เพิ่มขึ้นเป็น (15±2) รอบ/นาที และดำเนินการกวนล่วงหน้าเป็นเวลา 5 นาที

ประการที่สอง ป้อนขั้นตอนการกระจายความเร็วสูงโดยตรง ความเร็วรอบคือ (25±5) รอบ/นาที ความเร็วการกระจายคือ (1350±50) รอบ/นาที คนเป็นเวลา 1.5 ชั่วโมง และรักษาระดับสุญญากาศไว้ไม่เกิน -80 kPa

สุดท้าย ใส่ผง PVDF ฉีดพ่นและเพิ่มตัวทำละลาย NMP ที่เหลือ และถ้าจำเป็น ให้เติม CNT กาวที่เป็นสื่อกระแสไฟฟ้า รักษาความเร็วรอบให้คงที่ และขั้นแรกให้ใช้ความเร็วการหมุน 900 รอบ/นาที เพื่อกวนเป็นเวลา 5-10 นาที หลังจากเสร็จสิ้น ให้เข้าสู่ขั้นตอนที่สองของการกระจายความเร็วสูง เพิ่มความเร็วการหมุนเป็น (1350±50) รอบ/นาที และเสร็จสิ้นการเตรียมสารละลายหลังจาก 2 ชั่วโมงของการกระจาย